中藥注射劑成分復(fù)雜。如何對(duì)中藥注射劑的成分進(jìn)行分析以闡明其化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),是中藥注射劑質(zhì)量控制的共性問(wèn)題。采用傳統(tǒng)的方法闡明中藥注射劑的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),需進(jìn)行大量的提取、分離和純化工作,整個(gè)過(guò)程不僅繁瑣,而且耗時(shí)...[繼續(xù)閱讀]

    【實(shí)驗(yàn)材料】(一)儀器超快速高效液相色譜儀(LC-20AD-XR二元泵、SIL-20AD-XR自動(dòng)進(jìn)樣器、CTO-20A柱溫箱,島津SHIMADZU公司);四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(TripleTOF5600,美國(guó)ABSCIEX公司);Centrifuge5415R臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)(德國(guó)Eppendorf公司);系列精密移液器...[繼續(xù)閱讀]

    氨基酸為含有氨基和羧基的一類(lèi)有機(jī)化合物的通稱,因?yàn)槠渫瑫r(shí)含有氨基和羧基,故在進(jìn)行碎片掃描時(shí),質(zhì)譜圖上通常會(huì)出現(xiàn)NH3、CO2和HCOOH中性碎片丟失,產(chǎn)生[M+H-NH3]+、[M+H-H2O]+、[M+H-CO2]+、[M+H-HCOOH]+峰[1]。其基本斷裂方式見(jiàn)圖1-6:圖1-6氨基...[繼續(xù)閱讀]

    近年來(lái),糖類(lèi)化合物尤其是寡糖由于具有抗癌和提高免疫力的作用而備受關(guān)注[3]。目前通過(guò)液質(zhì)聯(lián)用的方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定的報(bào)道較少,在采用ESI源進(jìn)行測(cè)定時(shí),其在正模式下多為[M+Na]+,在負(fù)模式下[M-H]-響應(yīng)比較好。1.化合物7準(zhǔn)分子離子峰...[繼續(xù)閱讀]

    生物堿類(lèi)化合物具有重要的生物活性。在參芪扶正注射液中共檢測(cè)到7個(gè)生物堿,具體如下:1.化合物5準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+為m/z104.1069,分子式C5H13NO,保留時(shí)間為2.084min。對(duì)其進(jìn)行子離子(PI)分析(圖1-29),m/z58.0659推測(cè)為準(zhǔn)分子離子同時(shí)丟失一分...[繼續(xù)閱讀]

    有機(jī)酸類(lèi)化合物中通常含有羧酸基團(tuán),故在質(zhì)譜圖中通常丟失一分子CO2或HCOOH。若結(jié)構(gòu)式中含有羥甲基,則會(huì)出現(xiàn)丟失一分子CH3O或H2CO的分子峰。1.化合物24準(zhǔn)分子離子峰[M-H]-為m/z165.0547,分子式C9H8O3,保留時(shí)間為4.297min。對(duì)其進(jìn)行子離子...[繼續(xù)閱讀]

    1.化合物12準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+為m/z244.0928,分子式C9H13N3O5,保留時(shí)間為2.646min。對(duì)其進(jìn)行子離子(PI)分析(圖1-43),m/z112.0512推測(cè)為準(zhǔn)分子離子丟失一分子五碳糖(C5H10O5)產(chǎn)生,m/z95.0247推測(cè)為準(zhǔn)分子離子丟失一分子五碳糖和一分子NH3產(chǎn)生,推測(cè)該化...[繼續(xù)閱讀]

    苯丙酯類(lèi)化合物和聚乙炔類(lèi)化合物均為黨參特有的成分。在本研究中共檢測(cè)到3種苯丙酯類(lèi)化合物和2種聚乙炔類(lèi)化合物。1.化合物35準(zhǔn)分子離子峰[M-H]-為m/z433.1351,分子式C18H26O12,保留時(shí)間為7.576min。對(duì)其進(jìn)行子離子(PI)分析(圖1-48),m/z30...[繼續(xù)閱讀]

    在液質(zhì)聯(lián)用中,關(guān)于黃酮類(lèi)化合物的斷裂行為研究比較多[6],RDA裂解已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于該類(lèi)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,能夠提供取代基在A、B環(huán)上分布情況的信息[7]。1.化合物43準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+為m/z625.1770,分子式C28H32O16,保留時(shí)間為10.703min。對(duì)...[繼續(xù)閱讀]

    1.化合物87準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+為m/z785.4676,分子式C41H68O14,保留時(shí)間為32.139min。對(duì)其進(jìn)行子離子(PI)分析(圖1-67),碎片m/z455.3516、m/z437.3404、m/z419.3297、m/z297.2207、m/z143.1069和m/z125.0962為黃芪甲苷類(lèi)典型的離子碎片。根據(jù)對(duì)照品對(duì)照,確定該化合...[繼續(xù)閱讀]